Kagoshima University · Graduate School of Science and Engineering · 准教授

Research keywords環境中の有害元素固定化・ヒ素化合物の化学形態分析・固体試料中の重金属元素簡易分析・微量有害元素分析・環境中のヒ素固定化技術

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• Shinfuku Y. . Exploration of an odorous aldehydes and ketones produced by Uroglena americana using high resolution mass spectrometry, GC-Olfactometry, and multivariate analysis . Chemo2020 · 出版者・発行元： Chemosphere DOI： 10.1016/j.chemosphere.2020.127174 Web of Science Scopus PubMed
• 新福 優太, 中村 友拓, 高梨 啓和, 中島 常憲, 上田 岳彦, 秋葉 道宏 . 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン（DNPH）誘導体化を対象とした固相抽出による試料精製方法の開発 . 環境科学会誌33 ( 5 ) 70 - 78 2020年2020 · 記述言語： 日本語 掲載種別： 研究論文（学術雑誌） 出版者・発行元： 社団法人 環境科学会 <p>アルデヒドおよびケトンを分析する際，2,4-dinitrophenylhydrazine（DNPH）による誘導体化は頻繁に用いられる。得られる誘導体は，吸光光度検出器またはLC/MSにより高感度分析が可能である。しかし，分析種に対して過剰なDNPHが必要となり，その大半は未反応のまま試料中に残存することとなる。これを分析機器内に導入すると，分析機の汚れなどの検出感度低下につながることが懸念される。したがって，分析に先立って未反応DNPHを除去することが重要となる。</p><p>そこで本研究では，DNPH誘導体化を施した試料を対象とした精製方法を開発することを目的とし，これを達成するための手段として，固相抽出（SPE）に着目した。DNPH誘導体は加水分解することが知られているため，検体中に水分が多く含まれる場合には，分析の定量性が悪化することが懸念される。したがって，まずホルムアルデヒドのDNPH誘導体（C1-誘導体）を用いて，加水分解速度の検討を行った。その結果，C1-誘導体は通常の操作時間内に20％以上が加水分解することが示されたため，誘導体回収率の低下を防ぐために，SPE精製操作を非水化することとした。</p><p>アセトニトリル溶媒中にてヘプタナールのDNPH誘導体化を実施し，得られた溶液をSPE精製に供した。固相には，Oasis系列（HLB Plus, MCX Plus, WCX Plus, MAX Plus, WAX Plus），Sep-Pak C18 Plus, およびSep-Pak PS-2 Plusを使用した。それぞれの固相について，精製の前後でDNPHの除去率および誘導体の回収率を算出した。用いた固相のうち，WCXのDNPH除去率は97.5％，誘導体回収率は103％となり，選択的精製に適していることが示された。</p><p>また，Gaussian09ソフトウェアによる密度汎関数理論（DFT）計算を実施し，上述の実験結果を支持する計算結果が得られるか確認した。計算の汎関数にはωB97XDを，基底関数には6-31G（d, p）をそれぞれ用いて，WCX-DNPH錯体とWCX-誘導体錯体について，錯体形成前後でのエネルギー変化を算出した。その結果，WCX-DNPH錯体の形成に伴うエネルギー変化は−41.41307 kJ/molであったのに対して，WCX-誘導体錯体では−30.31203 kJ/molのエネルギー変化が見られ，前者の方が11.10104 kJ/molエネルギー的に有利となった。このことより，量子化学的な観点からも，WCXが精製に適した固相であることが支持された。</p> DOI： 10.11353/sesj.33.70 CiNii Research
• Hashimoto F. . Occurrence of imidacloprid and its transformation product (imidacloprid-nitroguanidine) in rivers during an irrigating and soil puddling duration . Microchemical Journal2019 · 出版者・発行元： Microchemical Journal DOI： 10.1016/j.microc.2019.104496 Web of Science Scopus
• Takanashi H, Abiru K, Hama T, Shinfuku Y, Nakajima T, Ohki A, Ueda T, Kondo T, Matsushita T, Kameya T . Identification of a mutagenic chlorination by-product produced from (E)-1, 3-dichloropro2018 · 記述言語： 英語 掲載種別： 研究論文（学術雑誌） 出版者・発行元： Water Research DOI： 10.1016/j.watres.2018.09.024 Web of Science Scopus PubMed

• 鉄鋼排水中の金属錯体の存在と生態毒性への寄与評価2020 · 担当区分： 研究代表者 配分額： 15000000円
• 火山灰中のフッ素等有害微量元素のオンサイト分析を目指した簡易溶液化法開発2017 · 配分額： 4810000円 （ 直接経費： 3700000円 、 間接経費： 1110000円 ） 桜島などの火山から噴出される火山灰は、火山ガスに含まれるフッ素（F）を吸着し大気中へ放出される。火山灰に吸着したフッ素は火山灰とともに直接人体へ取り込まれ健康被害を引き起こし、堆積した火山灰が雨水などと接触した場合には環境を汚染する。よって、火山灰中の全フッ素含有量分析が重要であるが、火山灰のようにケイ素やアルミニウムを主成分とする無機固体試料は通常の酸分解では溶液化が困難であり、特にフッ素の分析においては、フッ酸を用いる分解法が適用できず、一般的な固体試料の元素分析法である蛍光X線分析でもフッ素のような軽元素は分析が困難である。 本研究では、複雑な装置を必要としない「酸素フラスコ燃焼法（OFC法）」による試料溶液化法により火山灰中に含まれる全フッ素濃度の簡便な分析法開発を目指し難燃性固体中フッ素のOFC法最適化条件の検討を行った。 H30年度は、文献調査などから火山灰に含まれるフッ素化合物を推定し、フッ化水素、フッ化カルシウム、フルオロケイ酸塩、フルオロアルミン酸塩のような形態で火山灰中に含まれていると推定した。上記フッ素化合物をモデル物質として使用し、OFC法による前処理を検討した。また、OFC法では可燃成分含有量の低い試料の燃焼が困難であるという欠点を克服するため、火山灰類似の難燃性固体試料として石炭灰を用いて、助燃剤を添加することを検討し、さらに試料中の難溶性フッ素化合物を反応させ、溶出させるために反応触媒の添加も検討した。フッ化カルシウムやフルオロアルミニウム塩の場合、融点や分解温度が高いため、助燃剤や反応触媒を添加しない場合はフッ素の回収率が低かったが、助燃剤、反応触媒の添加において、フッ素回収率の向上がみられた。 また、分解液中のF検出法として、ランタンアリザリンコンプレキソン法を適用することも試み、オンサイト分析に向けた検討を行った。
• 火山降灰微粒分の成分分析によるPM2.5発生源プロファイルの作成2016 · 配分額： 4940000円 （ 直接経費： 3800000円 、 間接経費： 1140000円 ） 桜島が噴火したときに火山降灰を採取し、500-75、75-53、53-38、<38μmの4種の粒子径に分級した。音波ふるいを用いて分級した20μm以下の微粒分は1%以下であったため、上記4種に分級した試料についてのみ分析を行った。無機元素成分分析は、環境省水・大気環境局による「微小粒子状物質(PM2.5)の成分分析ガイドライン」に準じた。 降灰試料のマイクロ波支援酸分解とICP-MS分析を行い、測定対象の元素について、全体試料における濃度と分級した試料における濃度との比較検討を行った結果、Se、Pb、Asなどのように微粒分ほど濃度が高くなる元素と、Mn、Co、Cr、Niなどのように濃度が粒子径に依存しない元素が存在した。火山降灰と同時に噴出する火山ガス中に含まれる元素を吸着する場合は、粒子径によって元素濃度が変化する。吸着に関与しない元素については、マグマ成分中に含まれる元素濃度が反映するので、濃度は粒子径によらず一定である。粒子径別試料の分析において、試料および元素によっては、このような規則的変化を示さず異常値が観測される場合があった。この現象が、単に分析値のバラツキによるものか、他の発生源由来の微粒子が混入しているためなのか特定するには至らなかったため、分析結果に異常値が見られるときは、発生源プロファイル作成時に除外した。 以上の結果をもとに、無機元素成分について桜島火山の発生源プロファイルを作成した。鹿児島市役所より鹿児島市内にて測定したPM2.5無機元素成分分析結果を入手し、作成した発生源プロファイルを用いて、PM2.5発生源への火山噴火の寄与率について、CMB法を用いて検討したところ、PM2.5発生源への火山噴火の寄与率は、数%程度であり低いことが分かった。
• 火山灰とリサイクル材を有効活用した藻場基盤材の開発とその長期モニタリング2015 · 配分額： 4810000円 （ 直接経費： 3700000円 、 間接経費： 1110000円 ） (1) 火山灰と産業廃棄物リサイクル材を用いて、低環境負荷型の藻場基盤材を開発することができた。(2) 廃陶磁器や廃石膏、少量の鉄粉の混入が海藻の活着やその後の生育に大変有効的であった。(3) 海藻類の活着により、自然石と区別し難い状態となった。一度、海藻が活着すると、海藻がかれる季節を過ぎても、再度、海藻の活着が見られた。(4) セメントを約4％前後混合した場合、波浪などによる基盤材表面の摩耗が見られ、海藻類の活着には不適であった。

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